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载铜活性炭的制备及甲醛吸附研究

2020-05-07 浦士达环保

引言甲醛是一种具有很强毒性的气体，室内装修的建筑材料、合成板、家具、涂料、油漆、纺织品等，在使用过程中均会释放出甲醛，且最长释放期可达十几年。当室内甲醛含量为0.1 mg•m^-3时就有异味和不适感，吸入高浓度甲醛，会造成呼吸道和支气管疾病；长期接触低剂量甲醛可引起慢性中毒，严重者造成死亡。因此，探索有效去除室内甲醛的方法是目前的研究热点之一。国内外在甲醛去除方面进行了大量研究。在众多净化技术中，吸附法是目前最为广泛采用的一种。常用的吸附剂有活性炭、活性氧化铝、沸石分子筛、硅胶等。同其他吸附剂相比，活性炭表面有多孔结构和各种活性基团，具有吸附容量大、吸附速率快、易于再生的特点，在气态甲醛的治理方面表现了明显的优势。活性炭吸附甲醛主要依靠其结构中的微孔和介孔对甲醛的物理吸附作用，随着使用时间的延长，活性炭对甲醛气体的吸附就会达到饱和，失去吸附性能。因此，对活性炭进行改性处理，使其对甲醛的吸附由物理吸附转向物理-化学联合吸附，满足实验和工程上的需求，目前备受关注。浸渍金属改性活性炭是较为常用的活性炭改性方法，经过浸渍处理的活性炭能够增加表面的极性，适于极性挥发性有机物的净化。本研究选用椰壳活性炭作为基体，采用不同浓度的cucl₂对椰壳活性炭进行表面改性。采用sem、bet、xps和xrd方法测定改性前后活性炭表面结构和表面元素及含氧基团，研究改性前后活性炭对甲醛的吸附效果。 1 材料与方法 1.1 活性炭的改性选用粒度为20-40目的凯发一触即发为基体，用去离子水清洗除去表面浮沉和杂质，经105 ℃恒温干燥24 h，置于干燥器中备用（标为ac_raw）。将5 g上述活性炭放入250 ml锥形瓶中，加入40 ml浓度分别为0.1、0.3、0.5、1.0 mol·l^-1的cucl₂溶液，25 ℃水浴恒温振荡24 h，取出后水洗至中性，105 ℃恒温干燥24 h后n₂保护下500 ℃煅烧2 h，改性后的样品分别命名为ac₀₁、ac₀₃、ac₀₅、ac₁₀。 1.2 吸附试验甲醛吸附的研究是在密封的反应器中进行。在25 ℃条件下，向内部配有气体循环泵的恒温反应器的密封反应器中加入适量的甲醛的液体，调节甲醛气体的浓度为20 ppm(26.8 mg·m^-3)。甲醛浓度的测定使用ppm技术公司生产的ppm-400st甲醛分析仪进行。去除效果的评价是由吸附平衡时活性炭对甲醛的去除量决定。 2 结果与分析 2.1 sem分析图1(a)为原料活性炭ac_raw的sem图，可以看出，活性炭表面粗糙，有许多蜂窝状的小孔。图1(b)-(e)为不同cucl₂改性后样品的sem图。从图中可以看出，cu富集在活性炭表面，成均匀分布。随cucl₂浓度的增加，活性炭表面cu的负载量逐渐增多，部分表面孔隙被堵塞，甚至完全覆盖（图1(e)）。

图1 氯化铜改性处理前后活性炭的sem图片

2.2 比表面积分析图2为样品ac_raw-ac₁₀的n₂吸附-脱附等温线。当p/p₀小于0.1时，所有等温线均呈ⅰ型吸附，n₂吸附量随相对压力p/p₀升高而急剧增加并趋于饱和，表明材料在大量微孔。p/p₀大于0.1后，n₂吸附量随相对压力p/p₀的增大仍继续增加，但上升趋势变缓。当p/p₀=0.5时，曲线上形成几乎与横坐标平行的滞后环，说明具有明显的介孔结构的存在且介孔分布较宽。

图2 活性炭的低温氮气吸附等温线

不同cucl₂浓度改性活性炭的结构特征数据列于表1。可以看出，随着cucl₂浓度变大，样品的比表面积、孔容减小，平均孔径增大，可能是由于铜盐浸渍改性时，小孔内吸附/二次吸附金属离子，导致孔隙度特别是微孔的体积减小。

2.3 xrd分析图3为ac_raw以及ac₀₅吸附甲醛前后的xrd结果。从图中可以看出，浸渍cucl₂溶液后铜以cu⁰、cucl及cucl₂三种形式在活性炭上固定下来，且从图中可以看出，二价铜的谱峰相对强一些。研究表明，cu对甲醛分子或羰基化合物有较强的亲和力，在活性炭的表面引入铜粒子可以增加活性炭表面的吸引力，进而增加活性炭对甲醛气体的吸附容量。

图3 ac₀₅的xrd谱图

2.4 甲醛的吸附

图4 不同氯化铜浓度改性活性炭的甲醛吸附量

如图4所示为改性前后活性炭吸附甲醛的试验结果。从图中可以看出，随着盐溶液浓度的增加，甲醛在活性炭上的吸附量逐渐变大，在cucl₂浓度为0.5 mol·l^-1，甲醛在活性炭上的吸附量最多，达到4.28 mg·g^-1，达到吸附平衡的时间延长至2.5 h。经较高浓度的盐处理的活性炭，能力强，使用时间长，但浓度过高又不利于甲醛的吸附。综上可知，浸渍金属改性对活性炭吸附甲醛有促进作用，样品ac₀₅对甲醛的吸附能力最强，是原料的3倍。 3 结论与讨论以cucl₂为改性试剂对椰壳活性炭进行浸渍改性，改性后活性炭的比表面积、孔容减小，孔径变大。浸渍改性后铜以cu⁰、cucl及cucl₂的形式固定在活性炭上，且主要填充在活性炭的微孔中。浸渍铜盐溶液改性对活性炭吸附甲醛性能的改善十分明显，样品ac₀₅对甲醛的吸附量为未改性活性炭的3倍。充足的微孔、适宜数量的介孔以及适量的金属元素有利于活性炭对甲醛的吸附。

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